如何用旋轉蒸發(fā)儀從橡子中提取單寧?
來源:京華儀器 來源:m.piaosanrou.cn 發(fā)布時間:2021-05-14
優(yōu)選出最佳的單寧提取工藝參數,并對其鞣制性能進行考察。用研究了溶劑/原料比(20~100mL/g)、溶劑混合時間(2~10h)、溶劑混合比(0~100%)等因素對萃取效率、鞣質含量及鞣質總量的影響。
一、材料最大萃取量的確定:根據文獻中提供的步驟確定橡子材料的最大萃取量(殼斗和須)。稱量20g壓碎、干燥的橡殼、斗子及須,浸入裝有300毫升蒸餾水的玻璃杯中,70℃下磁力攪拌,用鋁箔封住燒杯口防止水分蒸發(fā)。八小時后采集樣品,用質量分析法測定干提取物的質量。以湖水提取橡子提取物,測定了可溶性物質的最大萃取量及分析。以每克橡子液中可溶性物質的萃取總量,也就是材料的最大萃取量。
二、提取工藝:先壓碎橡子殼斗須,然后將其烘干,再用橡子粒徑在250~1500微米的顆粒進行提取。稱量20g(±0.05)的橡子,用磁力攪拌器回流下萃取。用反應曲面法設計了三因素三水平的優(yōu)化因子,其中溶劑/原料比為20-60-100,時間為6-8-10h,混合溶劑比為0-50-100%,三因素三水平的優(yōu)化因子水平為3。萃取后,萃取液在70℃真空下濃縮干燥,然后冷凍。因橡子須均勻性好,故采用須為原料。參數優(yōu)化以橡膠的殼斗法和殼斗-須法為提取原料,對橡膠的提取率、鞣質含量和總鞣質含量進行了測定。
三、單寧含量的分析(皮粉試驗):不同反應時間(a)6h,(b)8h,(c)10h,對溶劑/原料比值及溶劑混合物比值的影響的響應面圖,用SLC114、115、116和117等標準方法測定萃取液中的單寧含量。用0.45μm的過濾器將100毫升萃取液真空過濾(確定萃取物為可溶固體),然后加入7g(±0.05)皮粉。攪拌懸浮物20min,然后靜置10min,最后用垂熔玻璃過濾器過濾。
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